Guía para el análisis de la distribución del tamaño de grano

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Introducción

Preparación previa de las muestras para el análisis

Técnicas para el análisis de tamaño de grano

Apéndices

Referencias

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Introducción

El análisis de la distribución del tamaño de grano es un paso vital en la valoración del daño a la salud producido por las cenizas volcánicas, informando sobre la respirabilidad (partículas de >4µm y sub 10 µm), en un volumen de muestra. Los análisis deben realizarse en varias muestras individuales de cenizas de una sola erupción. El análisis del tamaño de grano puede hacerse en lugares específicos (por ejemplo para establecer el peligro en un poblado)o en múltiples localidades para determinar el monto total y la distribución de cenizas finas producidas en una erupción determinada. En este caso se deben colectar las muestras de cenizas de varios sitios, privilegiando los que se encuentran a lo largo del eje de dispersión, ya que las áreas distantes son comúnmente mas ricas en cenizas finas que las áreas cercanas. La distribución de tamaño de grano resultante debe ser promediada para obtener la distribución total del tamaño de grano, usando una media ponderada (ver el método Apéndice 1). Esta distribución final puede considerarse representativa para una erupción específica. Las técnicas para el análisis de la distribución de grano varían ampliamente en su aplicabilidad, tecnología y costeabilidad. A continuación se resumen las más usadas.


Preparación previa de las muestras para el análisis

Es muy importante obtener una muestra representativa cuando los polvos son de composición y tamaño de grano heterogéneos, especialmente cuando una sub-muestra puede consistir en tan sólo unos pocos mg de material. Antes de hacer el análisis se debe asegurar la representatividad de la muestra. Horwell (comunicación personal) encontró que el invertir varias veces un contenedor de cenizas volcánicas sellado era suficiente para mezclar la mezcla, la cual deberá dejarse reposar varios minutos para que las partículas finas se asienten, antes de procesar la muestra. Otras técnicas incluyen: 1) Apilar en forma de cono y dividir en cuatro partes la muestra utilizando un cuchillo. 2) Caída por rotación, donde las cenizas se hacen vibrar despacio y bajan por un eje al final del cual hay 20 bandejas que rotan a baja velocidad. Las cenizas caen en las bandejas y cada bandeja pasa por lo menos 20 veces bajo el eje, dependiendo de la cantidad de muestras que se separen. Se retira entones una bandeja del rotador, el contenido se vacía sobre un papel y se mezcla, y luego se toman muestras para el análisis de tamaño de grano. 3) Caja ranurada, donde un polvo seco se vierte en una caja con divisiones. Las técnicas 2 y 3 son eficientes, pero la obtención del equipo puede ser dificultosa.


Técnicas para el análisis de tamaño de grano

  • Análisis de difracción con laser (dispersión en ángulo bajo)
    La forma más eficiente en tiempo y fuerte para obtener un análisis GSD es usando el analizador por difracción con laser. Hay muchos analizadores por laser en el mercado, tales como el Malvern mastersizer, el Coulter LS Particle Size Analizar, o el Microtrac S3500. La difracción se usa para detectar partículas de equivalentes al diámetro esférico en el rango de ~ 0.1 a 2000 µm (dependiendo del instrumento), usado en la teoría de dispersión de luz. Los índices de refracción y absorción del material debe conocerse para una mayor exactitud de las mediciones que se realizaran. Horwell (comunicación personal) encontró que los índices refractivo de 1.56 y de absorción de 0.1 eran convenientes para las muestras de cenizas andesíticas, pero es preferible hacer mediciones independientes de esos parámetros para cada ceniza en estudio (ver Apéndice 2 para los métodos de cálculo y medición de índices refractivos9. Los polvos pueden medirse por disfracción ya sea en agua o en aire, reduciendo el agregado cuando se usa agua, y tratarse con ultrasonido. La corrida de una muestra toma casi cinco minutos. Las muestras deben secarse y tamizarse para excluir partículas > 2000 µm (2mm) de diámetro. El análisis por disfracción con laser puede ser caro (el costo del equipo es de ~ US$60,000). Malvern Instruments y Coulter analizan las muestras a un costo de ~ US$150/muestra (con descuentos por mayoreo). Alternativamente, en los departamentos de geografía y ciencias ambientales de las universidades de Europa y EEUU cuentan con analizadores por disfracción con laser.

  • Tamizado
    Este es un método simple, transportable, económico y ampliamente utilizado para clasificar polvos de acuerdo con su tamaño físico solamente, independientemente de otras características físicas o químicas. Se utiliza una serie de alambres entretejidos o un cernidor cuyo calado esta ordenado en orden de tamaño decreciente. El tamizado se puede hacer en forma manual o por agitación mecánica. Las variables que pueden influir en el resultado incluyen la presencia de partículas finas, la carga inicial, el tiempo y método de agitación y el agregado del polvo. La reproducibilidad es generalmente pobre debido a esas variables. Se deben secar previamente las muestras de cenizas en un horno ( a no más de 40°C, durante 24 horas), luego deben cernirse a un intervalo menor de 63 µm (4F) ( ver la Escala phi en el Apéndice 3). Si se usa en conjunto con el análisis por disfracción con laser, las muestras necesitan ser cernidas a solo 2 mm. Las desventajas de esta técnica son que es difícil cernir a < 63 µm, y es fácil perder muchas fracciones de polvillo debido a turbulencias en el aire durante la tamizada. Una alternativa al tamizado en seco es el tamizado en húmedo, que reduce algo de las dificultades del tamaño, pero tiene baja reproducibilidad. El tamaño inusual de algunas partículas puede causar problemas. Por ejemplo, una partícula larga y angosta puede pasar por el cedazo en una dirección y no en otra, y las partículas aplanadas pueden ser retenidas en el tamiz que fácilmente deja pasar partículas de la misma dimensión del mismo volumen. Tanto en el cernido seco como en el húmedo la orientación de las partículas a través del cedazo es afectada por la duración y la operación del procedimiento (por ejemplo, golpeteo9. El tamizado a menudo se realiza antes de otras técnicas de selección de tamaño, como la del método SediGraph. El tamizado no es adecuado para la valoración de la cantidad de material respirable (<4 µm) en una muestra, pero da una buena primera aproximación al monto de material fino, particularmente donde es prioritario utilizar un procedimiento de bajo costo. Cuando el tamizado es la única técnica que se utilice, se debe cuidar la limpieza de los cedazos y verificar frecuentemente si no se han roto.

  • Sedimentación
    Los métodos de sedimentación se basan en la aplicación de la Ley de store, que describe la velocidad Terminal de una esfera aislada asentándose en un líquido viscoso bajo la influencia de una fuerza de aceleración tal como la gravedad. Las técnicas de sedimentación pueden ser acumulativas o incrementativas. En el método acumulativo, se determina el promedio al que se asientan las partículas pesando la masa de partículas asentadas a cierta profundidad / tiempo. En el método incrementativo, el cambio en la concentración o densidad del material/tiempo se mide a profundidades determinadas, usando sensores de rayos ópticos o rayos-X. Los métodos de sedimentación se adecuan mejor a partículas en el rango de 2-50 µm y, por lo mismo, no pueden ser apropiadas para muestras de cenizas volcánicas en masa. Se necesita saber la densidad del material, pero la ceniza volcánica se compone de minerales de densidad variable, con el ,uso de la densidad promedio se producirían a menudo resultados espúreos. La temperatura debe ser correctamente controlada a fin de mantener la viscosidad constante.

    La medición de una muestra por el método acumulativo puede hacerse a bajo costo en un laboratorio Standard. La sedimentación por gravedad tiene un valor práctico limitado cuando se trata de partículas menores a unos cuantos micrometros de diámetro, debido a que los tiempos de asentamiento de las partículas lleva muchas horas. El experimento puede ser acelerado incrementando las fuerzas de aceleración por medio del uso de una centrífuga. La Ley de Stokes sólo es válida para esferas que tienen la mayor forma compacta para el volumen o superficie de área. La mayoría de las partículas volcánicas tienen más superficie que una esfera, y por lo tanto, se asentarán mas despacio. La Ley de Stokes sólo es aplicable a asentamientos gravitacionales y no a partículas afectadas por la moción de Brown. Por ejemplo, partículas de < 0.5 µm de diámetro dan error de 100% de exceso, a menos que se apliquen correcciones de términos. Partículas de >~ 50 µm se asentarán más lentamente que la velocidad predicha por la Ley de Store. El límite superior puede ser aumentado usando un fluido en suspensión con mayor viscosidad. El principio subyacente para la sedimentación por centrifugado es por mucho el mismo que en el caso gravitacional, pero los cálculos y mediciones geométricas son más complejas, porque la velocidad de las partículas aumenta con la distancia del centro de rotación.

    Las técnicas de sedimentación incrementales se pueden poner en práctica usando instrumentos como el Sedigraph de rayos X, manufacturado por Micrometrics. Este método mide la distribución de partículas usando la Ley de Stokes. La muestra se suspende en un fluido, y la masa que se va asentando se detecta, usualmente con rayos X suaves.  El método es práctico para distribuciones amplias, bero es sensible a variaciones de forma y densidad dentro de muestras únicas.  El Sedigraph utiliza haces de rayos X angostos, alineados horizontalmente, , para medir directamente la relativa concentración de partículas en un medio líquido.  Cada medición de conjunto representa la fracción  masiva acumulada de las partículas finas restantes. El Sedigraph también determina el tamaño de la partícula a partir de mediciones de velocidad aplicando la ley de stokes bajo condiciones conocidas de densidad del líquido, viscosidad y densidad de las partículas.  La velocidad de asentamiento se determina en cada medición de masa relativa, conociendo la distancia del haz de rayos X desde el tope de la celda muestral y el tiempo en el que la medida se tomo.

  • Microscopia
    1. El microscopio de rastreo con electrón  (SEM) puede usarse para contar la cantidad de partículas en fracciones de diferentes tamaños. Esta técnica es especialmente valiosa para valorar el GSD de muestras volátiles capturadas en filtros, en oposición a cenizas en volumen. Esto se puede hacer por medio de un análisis de imagen automatizado, pero introduce errores debido a las partículas agregadas.  

      Manualmente, esta lenta técnica puede ser acelerada usando el siguiente método: elegir un campo de visión con amplificación a, por ejemplo, 2000. Usando recipientes de 1µm, contar todas las partículas de 5 a 10 µm de diámetro. A x4000 ampliaciones, contar todas las partículas entre 2 y 5 µm. Ampliar a 6000mag y contar la cantidad de partículas de < 2 µm de diámetro. NB diámetro = longitud del eje mayor (diámetro máximo de eje = MAD).

      SEM method

      Repetir el procedimiento por lo menos en 10 campos visuales.
      Multiplicar el número de partículas por el factor de magnificación apropiado, de manera que sea como si cada partícula en el campo x2000 fuera contada. Esto dará un porcentaje por conteo.
      Para comparar con la información obtenida por difracción con laser, estos datos deben ser convertidos en porcentaje por volumen y la difracción por laser debe ser convertida de su diámetro esférico equivalente a máximo diámetro de ejes (MAD). Para hacer esto, se necesita una proporción de partículas, las cuales se pueden obtener fácilmente por medio del análisis de imagen. Horwell (comunicación personal), encontró que esta técnica puede ser tan exacta como las técnicas de difracción por laser, aunque es mucho más laboriosa y posiblemente costosa, si se le suma el tiempo para llevarla a cabo.


    2. Técnica con microscopia automatizada y análisis de imagen (por ejemplo, PharmaVision 830). El PharmaVision 830 una caracterización confiable, repetible, rutinaria del tamaño y forma de partículas, utilizando un microscopio automatizado y técnicas de análisis de imagen.  La información sobre la forma de las partículas se genera a partir del análisis de miles de partículas y muestrarios  de tamaños de partícula y los datos sobre formas de partículas se apoyan en imágenes de todas las partículas, lo que ofrece una comprensión visual de la medición de la información. Una cantidad de parámetros de formas se calculan para cada partícula, con el fin de aumentar la sensibilidad del análisis, para encontrar sutiles variaciones en la morfología de las partículas.

  • Monitoreo de campo eléctrico
    La técnica de monitoreo de campo eléctrico ( EZS) se basa en el principio de Coulter. En este método se dispersa el polvo a una concentración muy baja, en una solución electrolítica (conductora), que luego se vierte a través de una pequeña apertura en una pared aislante en la que se colocaron electrodos. A medida que cada partícula ingresa por la apertura o campo de monitoreo, se aplica un voltaje y el volumen de la solución es desplazado por las partículas, se produce un cambio transitorio en la impendancia eléctrica de la apertura. La amplitud de la pulsión de la impedancia es proporcional al volumen de la partícula. Acumulando pulsos, se construye un GSD. Se pueden utilizar diferentes tamaños de aperturas, dependiendo del rango de tamaño de interés. Los problemas de orientación de la partículas se pueden solucionar midiendo el área bajo el máximo pulso. Para materiales de distribución relativamente amplia de tamaño de partícula, el método es lento, pues el tamaño de apertura debe ser alterado y se presenta el riesgo de obstruir las aperturas pequeñas. Las partículas porosas dan errores significativos, igual que el coincidente paso de dos o más partículas a través del campo de monitoreo.

En general estos diferentes métodos miden sutilmente diferentes propiedades y, consecuentemente, no son necesariamente comparables. Si dos técnicas diferentes se usan en la misma muestra para diferentes rangos de tamaño de grano, debe haber suficiente traslape para permitir calibrar e integrar uno método con otro.


Apéndices

Apéndice 1 – Cálculo de la distribución total de tamaño de grano en un depósito de tefra.

  1. Promedio ponderado. Es un promedio calculado tomando en cuenta no solo la frecuencia de los valores de una variable, sino también un factor de ponderación, en este caso, el espesor o el área/masa del depósito en un sitio determinado. Cada espesor observado o área/masa para cada fracción de tamaño, se suma y luego se divide por el total de espesor o área/masa de dicha fracción, y luego el total se multiplica por 100.

  2. Mosaico de Voronoi. Este método de análisis espacial puede ser definido como el fraccionamiento de un plano de manera que, por cada conjunto de información,  la celda asociada con un particular lugar contiene  todas las locaciones espaciales más cercanas a dicho lugar que cualquier otra. La técnica de mosaico de Voronai provee un método estadístico para el cálculo total de GSDs que cuentan con conjuntos de datos no uniformes, sin introducir sectores arbitrarios. El uso de esta técnica permite una comparación más consistente de diferentes depósitos de tefra analizados  por diferentes autores (Bonadonna y Houghton, 2004). Existen cientos de algoritmos diferentes para la construcción de varios diagramas de Voronoi.  Se puede obtener una función de MatLab para el cálculo total de GSD de depósitos de tefra basándose en la triangulación de Delauny, de la página web del Grupo de Trabajo sobre Modelación de las Amenazas de Caída de Tefra del IAVCEI:
    http://www.soest.hawaii.edu/IAVCEI-tephra-group/grainsize.htm.

 

Apéndice 2- Medición y cálculo de índice de refracción

La teoría de dispersión de luz utiliza las propiedades ópticas de las partículas para calcular el tamaño del grano. Es importante, de todas maneras, tener datos precisos sobre las propiedades del polvo que se esta analizando. La ceniza volcánica es heterogénea, compuesta por minerales como – plagioclase feldspar, crystalline silica -, vidrio, - amphibole, pyroxe - y óxido de hierro, todos los cuales tienen diferentes índices de refracción (RI) y absorciones (transparencia u opacidad del material) y están presentes en diferentes proporciones en las diferentes muestras de cenizas.  Es difícil, por lo tanto, dar una estimación certera de las propiedades ópticas medias en una muestra de cenizas.

El índice de refracción se calcula de la siguiente manera:

m = n - ik

Donde i = √ -1

Y k, el componente imaginario del índice refractario, se relaciona con el coeficiente de absorción del material. Para partículas no absorbentes (por ejemplo, transparentes), k = 0. Ambas partes, la real del material refractario, y la imaginaria, tienen una longitud de onda dependiente. La dispersión se debe a dificultades en el índice de refracción de las partículas y el entorno (o a variaciones internas en partículas heterogéneas). Por lo tanto, para usar un modelo de dispersión en el cálculo de GDS que produjo un patrón de dispersión específico, se debe conocer previamente el índice de refracción  complejo tanto de las partículas como del medio (típicamente el segundo se define como k = 0).

Tradicionalmente se usaba un RI de 1.63 en cenizas, representando una roca andesitita (Bonadonna y W.I.Rose, comunicación personal). Este RI se tomaba de índices utilizados para detección remota, donde se tomaban valores apropiados para  radiación infrarroja, los cuales son más altos que los necesarios para RI por difracción con laser. (%RI varían con la longitud de onda de luz utilizada). Puede ser más exacto utilizar las propiedades ópticas de los minerales más comunes (a menudo plagioclase). Los valores que se obtuvieron de las tablas de RI para materiales individuales en cenizas, se muestran en ola siguiente tabla (Kerr, 1977)

R.I. de minerales volcánicos
Mineral R.I.
Vidrio volcánico 1.48-1.61
Cristobalite 1.484 (?), 1.487 (?)
Plagioclase (labradorite) 1.555-1.563 (?), 1.562-1.571 (?)
Hornblende 1.614-1.675 (?), 1.633-1.701 (?)
Clinopyroxene (augite) 1.688-1.712 (?), 1.713-1.737 (?)
Orthopyroxene (enstatite) 1.650-1.665 (?), 1.658-1.674 (?)
Spinel 1.72-1.78

De los datos anteriores, se puede estimar un promedio de plagioclase de 1.56.

La composición de los vidrios volcánicos varían a tal punto que los R.I. dados arriba cubren un amplio rango de índices refractarios, comparado con otros minerales. El RI de vidrio puede ser medido usando el tradicional método de la línea de Becke. Las partículas se colocan  sobre un portaobjeto y se sumergen en unas pocas gotas de líquido cuyo índice de refracción es conocido. Al observar con un microscopio  petrológico,  se verá una línea brillante, la “línea de Becke”, sobre el borde del grano, cuando los índices refractarios del mineral y del líquido son diferentes. Un desplazamiento aparente de esta línea sobre el mineral o sobre el líquido cuando se levanta o se baja el objetivo, determina  si el material o el líquido tienen el mayor índice refractario. Los granos se sumergen varias veces en líquido hasta que se determina dónde ya no se ve la “línea de Becke” debido a que el grano y el líquido tienen casi idénticos índices refractarios. La “línea de Becke” se desplaza hacia el medio con mayor índice de refracción cuando se levanta el objetivo o se baja el portaobjetos.


El promedio de RI para una muestra también se puede calcular sumando los RI de los componentes minerales, ajustándolos para reflejar la proporción de minerales en la muestra de cenizas bajo análisis. Se muestra a continuación un ejemplo de este cálculo.

 

Cálculo del promedio de Indices Refractarios de muestras de cenizas de Soufriere Hills, tomando en cuenta proporciones de minerales y RIs calculados para minerales individuales (ya sea de Kerr (1977, ver más arriba, o por método de la Línea de becke para vidrio
Mineral Peso% RI Promedio RI Proporcional
Crystalline Silica 14.7 1.49 0.22
Vidrio 21.4 1.53 0.33
Plagioclase 48.6 1.56 0.76
Pyroxene 8.9 1.69 0.15
Amphibole 3.9 1.66 0.06
Oxides 2.5 1.75 0.04
Total 100   1.56

De esta manera, las dos mejores estimaciones  de RI para usarse en las cenizas de Soufriere Hills son de 1.56. La comparación de resultados de GSDs por difracción con laser, utilizando ya sea RI = 1.56 o 1.63, no muestra diferencias significativas, pero se prefiere 1.56 por ser más exacto para las muestras de cenizas andesíticas. Recomendamos que el procedimiento demostrado aquí, se realice en cada muestra  de tephra medida, para determinar su RI.

La absorción Standard utilizada en cenizas fue de 0.1 (cercana a la transparencia). La influencia de la absorción  se está haciendo más importante a medida que el tamaño de la partícula disminuye. Una regla general es que cuanto más oscuro o más coloreado aparezca un espécimen, mayor será su componente imaginario. Para los polvos blancos, tales como albúmina muy pura,  k = 0. La ceniza andeasítica, por ejemplo, es generalmente de color gris, y por lo tanto se puede anticipar un valor relativamente bajo de componente imaginario (k = 0.1).

Apéndice 3 - La Escala Phi (F)

? = log2 mm

La Escala Phi
µm ?
< 63 > 4
63 4
125 3
250 2
500 1
1000 0
2000 -1


Referencias

Analizador de difracción por laser:
Malvern Instruments: http://www.malvern.co.uk
Beckman Coulter: http://www.beckman.com/products/instrument/partChar/pc_ls230.asp
Microtrac: http://www.microtrac.com/products1.htm#The%20New%20S3000%20Analyzer

Más información: http://ciks.cbt.nist.gov/~garbocz/nist6883/node3.htm
"The basic principles of particle size analysis". Documento interno escrito por Dr. Alan Rawle. MAlvern Instruments Ltd, descargable desde el sitio Malvern citado más arriba.

Tamizado:
Más información sobre técnicas de tamizado en seco o húmedo:
http://www.retsch.de/downloads/tr_sieving_chemical_engineering_0301_en.pdf
http://ciks.cbt.nist.gov/~garbocz/nist6883/node7.htm

Sedimentación:
Micromeritics: http://www.micromeritics.com/products/sedigraph_overview.aspx
Más información sobre sedimentación:
http://ciks.cbt.nist.gov/~garbocz/nist6883/node6.htm

Microscopia:
Pharmavision: http://www.malvern.co.uk/LabEng/products/pharmavision/pvs_830.htm

Monitoreo de campo eléctrico:
Beckman Coulter: http://www.beckmancoulter.com/products/instrument/partChar/pc_multisizer3.asp
Más información: http://ciks.cbt.nist.gov/~garbocz/nist6883/node4.htm

Indice de refracción:
Más información:http://ciks.cbt.nist.gov/~garbocz/nist6883/node3.htm
Kerr, P.F., 1977. Optical Mineralogy. McGraw-Hill Book Company, New York, London, pp 492.

Revisión de Interpretación de ‘diámetro’:
http://www.micromeritics.com/products/article_interpretation.aspx

Mosaico de Voronoi:
Bonadonna, C. and Houghton, B.F., 2005. Total grainsize distribution and volume of tephra-fall deposits, Bulletin of Volcanology, 67:441–456.


Agradecimientos

Estas notas fueron escritas por un panel de miembros expertos del IVHHN.
IVHHN agradece a Leverhulme Trust por financiar las reuniones realizadas.

IVHHN también agradece a las siguientes personas, por revisar este documento.
Dr. Andrew Maynard, Senior Service Fellow, National Institute for Occupational Safety and Health, USA.
Dr. Costanza Bonadonna, Assistant Professor, Volcanology, University of south Florida, USA.

Dr Mabel Padlog, Universidad de Guadalajara, para la traducción de estas guías al español.
Dr Yasuhiro Ishimine, del Instituto Nacional de Investigación de Ciencias de la Tierra y Prevención de Desastres, Bosai, Japón, para la traducción de estas guías al japonés.

 
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